L'anàlisi de contaminants químics al laboratori. El registre de dades i l'informe. Gestió dels equips de mesura

Una manera de classificar les tècniques analítiques és per la complexitat de la instrumentació utilitzada. Així es classifiquen en dos grans grups:

1. Tècniques clàssiques d’anàlisi:
   1. volumetries,
   2. gravimetries,
   3. potenciometries.
2. Tècniques instrumentals d’anàlisi:
   1. tècniques microscòpiques,
   2. tècniques cromatogràfiques,
   3. tècniques espectroscòpiques.

En la taula es mostren les anàlisis que es presenten amb més freqüència a la higiene industrial, agrupades segons les tècniques utilitzades.

Les tècniques que s’han fet servir tradicionalment per a l’anàlisi són les volumetries, les gravimetries i els mètodes potenciomètrics amb elèctrodes específics.

Les volumetries fa segles que es van inventar i segueixen en vigor gràcies al fet que són relativament precisos amb poc instrumental, barates i relativament ràpides de portar a terme.

La gravimetria també és una tècnica centenària i l’única diferència amb els seus orígens és l’ús de balances electròniques molt més precises que poden detectar fins a micrograms.

Les tècniques potenciomètriques es van desenvolupar després de la invenció de l’electricitat i es basen en la diferent conductivitat de les substàncies químiques.

A causa de l’aparició de tècniques totalment instrumentalitzades i amb una gran exactitud, amb un límit de detecció molt més petit i en les quals l’error humà s’ha minimitzat molt, les tècniques clàssiques ja només es fan servir per a la determinació de molt poques substàncies químiques.

Es mesura bàsicament el volum d’una dissolució de concentració coneguda necessari per reaccionar amb la substància que es determina. Així es valoren, per exemple, els àcids absorbits en solucions alcalines i les bases absorbides en solucions àcides. La dissolució en la qual s’absorbeix l’àcid o la base prèviament preparada i de contingut en l’àlcali o àcid respectivament conegut, es valora volumètricament després de la presa de mostres.

Els tipus de reaccions que podem trobar en una anàlisi volumètrica són:

• de neutralització,
• de precipitació,
• d’oxidació-reducció.

En les tècniques gravimètriques l’anàlisi s’elabora per diferència de pesada del filtre abans i després de la presa de mostres.

Les anàlisis gravimètriques determinen el pes de qualsevol aerosol (pols, fum o boira) retingut als filtres; per tant, són inespecífics sempre que es conservin les mostres adequadament i es disposi d’una balança analítica amb prou precisió.

Entre els diferents factors que poden afectar la precisió de la pesada, se’n poden destacar com a principals els següents:

• Vibracions. Les vibracions poden afectar la precisió de la pesada; per evitar-les es col·loca la balança en taules antivibratòries.
• Humitat ambiental. El diferent grau d’humitat al qual es pot sotmetre el filtre entre la prepesada i la pesada posterior del filtre-mostra, pot afectar el valor real de les dues pesades, a causa de la diferent absorció d’humitat; per evitar-ho es condiciona el filtre abans de pesar-lo en una cambra d’humitat controlada durant un mínim de 24 hores, amb la finalitat de reproduir les mateixes condicions ambientals, aquesta operació es fa tant en la pesada prèvia a la presa de mostres, com en la posterior.
• Forces electrostàtiques. Els filtres tendeixen a carregar-se electrostàticament, aquestes forces poden afectar la reproductibilitat de les pesades. Per eliminar aquestes forces, es pot passar el filtre per damunt d’una barra d’ionització radioactiva, durant uns segons, abans de la pesada.
• Funcionament de la pròpia balança. Calibratge de la balança.
• Errors personals.

Les característiques principals que hauran de reunir els filtres utilitzats en les determinacions gravimètriques són:

• poder hidròfob elevat,
• forces electrostàtiques mínimes,
• eficàcia de captació alta,
• poca pèrdua de càrrega,
• pes relativament petit.

Un potenciòmetre mesura la força electromotriu d’una pila formada per un elèctrode indicador sensible a l’element que volem determinar i un altre de referència, que presenta un potencial constant, submergits en una solució.

El potencial de referència (E_ref) roman constant. La mesura permet, per tant, determinar el potencial induït (E_sub), que és funció dels ions presents a la solució de la mostra, que depèn del nivell de concentració de l’ió actiu en particular.

La manera de captar els compostos és amb un tren d’impingers i posteriorment s’analitzen al laboratori per potenciometria d’elèctrodes específics, però estan sorgint tubs adsorbents més o menys específics que fan més fàcil la captació, tot i que impedeixen que es puguin analitzar directament per potenciometria, havent de portar a terme una desorció prèvia amb un disolvent.

Les tècniques analítiques instrumentals necessiten aparells molt més sofisticats i cars que les clàssiques i una formació específica per part de l’analista. Però, d’altra banda, s’aconsegueix tenir límits de detecció força més baixos i anàlisis més exactes.

Actualment el valor límit d’exposició per fibres no s’expressa en mg/m³ sinó en fibres/cm³. Per això, la determinació ja no es fa per gravimetria sinó per microscòpia òptica de contrast de fases, amb una presa de mostres i anàlisi similar a la de l’amiant.

Quan es necessita saber el tipus de fibres que formen la mostra, es necessita un microscopi electrònic que molts pocs laboratoris d’anàlisi tenen.

Els principals mètodes d’anàlisi microscòpica són els següents:

1. Microscòpia òptica de contrast de fases
   És la tècnica més utilitzada per a la determinació quantitativa de fibres d’amiant en mostres ambientals, pel seu baix cost. Consisteix a comptar les fibres que compleixin que Φ < 3 µm, L > 5 µm i L/Φ > 3.
   La captació es fa amb un filtre d’èsters de cel·lulosa de 25 mm de diàmetre i d’1,2 µm de mida de porus, amb una quadrícula impresa, en un casset de tres cossos, amb el cos superior retirat i amb un protector cilíndric adaptat al casset.
   Abans de comptar les fibres, el filtre es transparenta amb vapors d’acetona i unes gotes de triacetina, es cobreix amb un portaobjectes i es deixa vint-i-quatre hores en repòs abans d’analitzar-lo. Per al comptatge s’utilitza la retícula de Wallen Becket, que ens permet anar veient les mides. Es compten 100 camps del filtre i després es fa una mitjana. El comptatge l’ha de fer una persona experta en comptatge de fibres d’amiant (preparada i amb el títol corresponent).
   La microscòpia òptica té el gran inconvenient de ser un mètode visual, manual i estadístic en què es requereix una gran habilitat i un bon entrenament de l’operador.
2. Microscòpia electrònica
   Permet identificar les diferents espècies d’amiant i els diferents tipus de fibres minerals. S’usa també en el comptatge de fibres d’amiant quan són molt petites.

Les tècniques espectroscòpiques inclouen tots aquells sistemes d’anàlisi que utilitzen un espectroscopi.

Un espectroscopi és un aparell que permet determinar la freqüència o la longitud d’ona de les radiacions dispersades.

Les tècniques espectroscòpiques d’utilitat en higiene analítica són:

• Espectrofluorometria
• Espectrofotometria d’absorció ultraviolada-visible
• Espectrofotometria d’infrarojos
• Difracció de rajos X
• Espectrometria de masses
• Espectrofotometria d’absorció atòmica (ICP)

En les espectrofotometries d’absorció la font de radiació produeix una radiació característica en funció de la mostra que s’ha d’analitzar, posteriorment el monocromador selecciona una banda de llum monocromàtica estreta que passarà per la cel·la que conté la mostra, part d’aquesta radiació serà absorbida per la mostra, la resta arribarà al detector que genera un senyal elèctric proporcional a la llum que rep; aquest senyal es recull en un registrador.

La relació lineal entre absorbància i concentració és general i no se’n coneixen excepcions. A mesura que aumenta la concentració, la linealitat es va perdent, per comportaments no ideals dels processos d’absorció. Per aplicar aquesta llei, per tant, haurem de ser sempre dins el rang lineal.

Vegem a continuació amb una mica més de detall algunes d’aquestes tècniques espectroscòpiques:

1) Espectrofluorimetria

L’espectrofluorimetria és una tècnica que fonamentalment consisteix en l’excitació d’unes sustàncies per mitjà d’una radiació ultraviolada i posteriorment part d’aquesta energia l’emeten com una radiació de longitud d’ona més gran. Aquesta emissió rep el nom de fluorescència i depèn del tipus de molècula excitada.

La intensitat de la fluorescència és proporcional a la concentració: compleix la llei de Lambert-Beer.

Les mostres es capten en filtres d’acetat de cel·lulosa i s’extreuen amb cloroform, posteriorment s’avalua el contingut en oli de la solució clorofòrmica. És imprescindible acompanyar les mostres d’uns mil·lilitres de l’oli utilitzat al lloc de treball per determinar-ne l’espectre de fluorescència i fer-ne el calibratge corresponent.

L’anàlisi més freqüent que es fa per espectrofluorimetria és el de boires d’olis minerals, produïdes bàsicament per fluids de tall (emulsió de tall).

Un fluid de tall és un producte líquid que s’addiciona al sistema peça-eina d’una operació de mecanitzat per eliminar la calor que s’allibera en l’activitat. Aquesta dissipació de calor, es pot dur a terme de dues maneres, actuant pròpiament com a refrigerants i/o reduint el fregament, és adir, lubricant.

2) Espectrofotometria d’absorció ultraviolada-visible

Aquesta tècnica analítica es basa en el desenvolupament d’un complex colorat a partir del compost que es vol mesurar. En l’espectrofotometria d’absorció ultraviolada-visible es compara la intensitat de la radiació que és absorbida quan passa a través de la dissolució de la mostra, amb els valors d’absorció obtinguts amb unes solucions patró. Posteriorment, s’interpola en la recta de calibratge el valor de l’absorbància de la mostra i s’obté la seva concentració.

En aquesta tècnica s’utilitza una font de radiació monocromàtica que es troba dins l’espectre ultraviolat o visible.

L’absorció de llum es regula per la llei de Lambert-Beer.

Les anàlisis més freqüents que es fan amb una espectrometria UV-visible són la determinació de formaldehid, amoníac i boires d’àcid cròmic.

3) Espectrofotometria d’infrarojos

Aquesta tècnica es basa en l’absorció de la radiació infraroja. De totes les propietats que podem obtenir d’un compost, el seu espectre d’infraroig és el que més informació ens donarà de la seva estructura.

En problemes d’identificació, és una tècnica útil en higiene industrial. També es pot fer una anàlisi quantitativa.

L’aplicació principal de l’espectrofotometria d’infrarojos en higiene industrial és per a la determinació de sílice lliure cristal·lina.

4) Difracció de raigs X

En fer incidir un feix de raigs X sobre una sustància cristal·lina s’obté una sèrie de feixos de difracció que donaran lloc a l’espectre de difracció.

D’aquesta manera, es pot identificar qualsevol de les matèries cristal·lines de què es tracti, a partir del seu espectre de difracció.

5) Espectrometria de masses

Un compost es pot identificar qualitativament pel seu espectre de masses, és a dir l’espectre de masses és com “l’emprempta dactilar” del compost.

En l’espectrometria de masses, el compost que s’ha d’analitzar se sotmet al buit, es vaporitza, s’ionitza i s’hi subministra energia extra. D’aquesta manera, el compost es fragmenta i surten pics que representen les masses relatives de cada fragment.

És una técnica específica i molt sensible.

6) Espectrofotometria d’absorció atòmica

El mètode es basa en la mesura de la quantitat d’energia lluminosa, d’una longitud d’ona determinada, absorbida pels àtoms quan són en estat fonamental. Es necessita, per tant, una font que aporti radiacions característiques de l’element que cal analitzar i que els àtoms siguin en estat fonamental.

Els dos components bàsics d’un espectrofotòmetre d’absorció atòmica són:

• font de llum, làmpades;
• la cel·la de mostreig, en què es generen els àtoms en estat fonamental.

Tots els metalls es capten en filtre excepte el vapor de mercuri elemental, que es recull en tubs adsorbents que contenen hopcalita.

Els metalls s’agafen en filtres d’acetat de cel·lulosa de 37 mm de diàmetre i 0,8 µm de mida de porus en un casset de tres cossos. El cabal d’aire recomanat és entre 1,5 i 2 lpm.

L’ICP permet una anàlisi multielemental i seqüencial, la seva sensibilitat sol ser semblant a la d’absorció atòmica de flama.

L’espectrofotometria d’absorció atòmica és molt específica, però, a vegades, es generen interferències que poden afectar els resultats si no es tenen en compte.

La cromatografia és un mètode físic de separació que permet analitzar barreges complexes.

El principi comú de totes les tècniques cromatogràfiques és el següent: un fluid (fase mòbil) circula per una fase estacionària (sòlida o líquida); quan la barreja de substàncies s’introdueix en el sistema, es produeix una sèrie d’equilibris de distribució entre les dues fases, generalment de diferent magnitud per a cada component de la barreja. Això fa que cadascun d’ells es desplaci pel sistema amb una velocitat diferent. Hi ha una partició de la mostra entre la fase estacionària i la mòbil, fins que la mòbil acaba arrossegant tota la mostra fins al detector.

Quan s’introdueix en el sistema una barreja de substàncies, si al final de la columna cromatogràfica es troba un detector que mesuri una propietat dels compostos a mesura que van arribant, i mitjançant un registrador es representa gràficamente respecte del temps, s’obtindrà un cromatograma.

Els valors del cromatograma permeten dur a terme:

• L’anàlisi qualitativa: la identificació dels compostos es produeix pel temps de retenció, per tant produiran interferències tots aquells compostos que surtin al mateix temps de retenció que el compost objecte d’estudi.
• L’anàlisi quantitativa: segons l’àrea del pic del compost, que depèn directament de la quantitat del compost.

La quantificació es fa construint una recta de calibratge amb patrons. La concentració és proporcional a l’àrea sota la corba del pic que s’ha d’avaluar. Mesurem aquesta àrea i hi construïm una recta de calibratge amb patrons. Amb la comparació amb patrons es pot saber quina quantitat d’anàlisi es té. El pic només em diu què tinc. Un pic més gran que un altre no vol dir que hi hagi més quantitat d’una de les substàncies. Per exemple, si sospito que hi ha toluè, el pic del patró haurà de coincidir amb el de la mostra. Si és així, hi pot haver toluè, si no, segur que no hi ha toluè.

La fase estacionària pot ser un sòlid o un líquid que impregni un suport inert (es pot trobar en columna, paper, capa fina, etc.). El més freqüent és la utilització de fase estacionària en columna. La fase mòbil pot ser un líquid o un gas.

Les tècniques cromatogràfiques es poden classificar segons les fases utilitzades:

• Fases de cromatografia de gasos.
  • Fase estacionària sòlida: cromatografia gas-sòlid (CGS).
  • Fase estacionària líquida suportada sobre un sòlid inert: cromatografia gas-líquid (CGL).
  • La fase mòbil és un gas.

  Aplicacions de la cromatografia

  Per cromatografia de gasos se separen gasos o compostos volàtils, quan augmenta el seu caràcter iònic disminueix la seva volatilitat, i per tant, les posibilitats de separació. Al contrari, en cromatografia de líquids se separen compostos polars o no polars en els quals la poca volatilitat no és un inconvenient limitatiu.

• Fases de cromatografia líquida.
  • Fase estacionària sòlida: cromatografia líquid-sòlid (CLS).
  • Fase estacionària líquida suportada sobre un sòlid inert: cromatografia líquid-líquid (CLL, HPLC).
  • La fase mòbil és un líquid.

Vegem a continuació amb una mica més de detall aquestes tècniques cromatogràfiques:

1) Cromatografia de gasos

El terme cromatografia de gasos inclou tots els mètodes cromatogràfics en els quals la fase mòbil és un gas. Amb aquesta tècnica, per poder-ne portar a terme la separació, els compostos d’una mostra han de tenir certa pressió de vapor a la temperatura de l’anàlisi.

La cromatografia de gasos és una tècnica que destaca per la seva eficàcia separadora, la seva rapidesa i la sensibilitat de detecció. El principal inconvenient és que el seu camp d’aplicació es limita a gasos o compostos volàtils i que siguin estables a la temperatura de treball.

La cromatografia gas-líquid (CGL) s’ha estès més que la gas-sòlid (CGS). La cromatografia gas-sòlid se segueix fent servir principalment per a determinacions de gasos permanents i compostos molt volàtils, com per exemple, monòxid de carboni, metà, etc.

Els cromatògrafs de gasos contenen essencialment:

• Una font de gas comprimit. Proporciona la fase mòbil, amb un regulador de cabal. El gas sol ser N₂, H₂, He o una barreja Ar/CH₄.
• Un injector. És un dispositiu que permet vaporitzar la mostra i introduir-la en el camí del gas portador.
• Una columna cromatogràfica. És on es produeix la separació. És dins un forn que permet fer-ne la separació a temperatura constant o amb programació de temperatura.
• Un detector. És un dispositiu capaç de mesurar de manera contínua una propietat del gas portador, que es modifica àmpliament amb la presència de petites concentracions de la substància que s’ha d’analitzar. Alguns dels detectors més comuns són: d’ionització de flama, de captura d’electrons i de conductivitat tèrmica.

El sistemes de captació de les mostres més habituals són els mostrejadors passius, els tubs amb adsorbents sòlids de carbó actiu o de gel de sílice, els polímers porosos, etc.

En general, els tubs de carbó actiu són aplicables a l’anàlisi de dissolvents no polars o poc polars. Els tubs de gel de sílice es fan servir principalment per a amines, derivats nitrats i metanol.

2) Cromatografia de líquids

La característica diferenciadora de la cromatografia de líquids és que la fase mòbil és un líquid i segons com es disposi la fase estacionària tenim:

• Cromatografia en columna:
  • cromatografia en columna clàssica,
  • cromatografia en columna d’alta resolució (HPLC).
• Cromatografia plana:
  • cromatografia en paper,
  • cromatografia en capa fina.

La cromatografia líquida d’alta resolució (HPLC) presenta avantatges davant les altres tècniques en l’anàlisi d’alguns compostos, quant a límits de detecció, especificitat, interferències i possibilitats de separació d’isòmers.

Aquesta alta resolució (gran poder de separació) s’aconsegueix en fer servir columnes plenes de partícules d’un diàmetre molt petit, cosa que porta associat un gran augment de la pèrdua de càrrega, per la qual cosa és necessari l’ús d’una bomba per fer una aportació de pressió externa sobre el líquid eluent o fase mòbil.

Les parts d’un equip d’HPLC són:

• bomba per impulsar la fase mòbil,
• injector,
• precolumna,
• columna,
• detector,
• registrador.

Un cas particular de la cromatografia líquida és la cromatografia d’intercavi iònic. En la cromatografia d’intercanvi iònic la separació té lloc entre una fase mòbil polar líquida i una fase estacionària que és una reïna sòlida d’intercanvi iònic que pot ser aniònica o catiònica. La fase estacionària pot ser sòlida o també una resina líquida que cobreixi una superfície sòlida. Les mostres que s’han de separar per aquest tipus de cromatogria han de ser ions.

El procés que té lloc dins la columna cromatogràfica és el següent: quan la mostra que conté ions de càrrega elèctrica diferent es col·loquen al començament de la columna cromatogràfica, els ions s’intercanvien ràpidamente amb els de la resina. La fase mòbil de la columna desplaça els ions de la mostra per sobre de la fase estacionària i es tornaran a intercanviar amb la resina, i així s’anirà repetint el procés fins que la mostra arribi a la sortida de la columna cromatogràfica.

Tota l’estratègia de mostreig que cal seguir i la recollida de dades posterior quan s’acaba de mostrejar s’ha de recopilar en únic document o fitxa, ja que s’eviten els problemes de pèrdua de dades imprescindibles per portar a terme l’avaluació i no es corre el risc d’anotar malament les dades.

Els càlculs de resultats també s’haurien de portar a terme en el mateix document per tenir tota la informació en un mateix espai i recollir tota la informació en un únic espai.

El full de mostreig ha d’estar concebut per poder valorar l’exposició mitjana diària d’un treballador en un lloc de treball, amb espai per anotar l’estratègia de mostreig amb la possibilitat de mostrejar mostres diferents.

El full també ha d’estar pensat per recollir les dades experimentals de treball, el temps de mostreig, els resultats d’anàlisi i els càlculs per obtenir el valor de la concentració ambiental dels contaminants en cada mostra i el valor mitjà diari (exposició diària).

Finalment, el full també ha de tenir un apartat d’observacions en què el mostrejador i l’analista puguin formular tots aquells comentaris que creguin convenients posar per escrit perquè s’assabenti tot el personal implicat en el procediment de presa de mostres i anàlisi posterior i les persones que posteriorment el vulguin consultar o inspeccionar.

L’enviament de les mostres al laboratori s’haurà de portar a terme considerant les precaucions de transport que s’especifiquen en el mètode de presa de mostres i anàlisi.

Les mostres s’han d’identificar de manera clara i inequívoca amb signes alfanumèrics, per la qual cosa, s’ha d’elaborar una referència tan simple com sigui possible inserida en la pròpia mostra, mitjançant la inscripció o etiqueta que no es pugui desprendre amb facilitat.

Per a cada partida de mostres o conjunt homogeni de mostres s’ha d’adjuntar un butlletí o sol·licitud d’anàlisi en què es faci referència a les mostres i la petició analítica per a cadascuna d’elles, així com totes les ressenyes complementàries que siguin pertinents amb l’objectiu d’aconseguir la major informació o registre fefaent de l’anàlisi.

El butlletí d’anàlisi s’ha de confeccionar per duplicat, en original i còpia. El laboratori d’anàlisi rebrà els dos exemplars juntament amb la mostra o mostres llistades en el paper. Un cop portades a terme les anàlisis, s’expediran els resultats obtinguts així com les seves referències particulars en el full original i es farà arribar a la persona sol·licitant de l’anàlisi. El laboratori d’anàlisi ha d’arxivar la còpia del butlletí d’anàlisi rebuda.

Les normes bàsiques sobre el contingut d’un model de sol·licitud d’anàlisi són les següents:

• El butlletí ha d’especificar al màxim el tipus d’anàlisi que se sol·licita, si és qualitativa o també quantitativa, i els contaminants que es creu que pot contenir la mostra.
• Ha de contenir tota la informació disponible sobre l’activitat i el procés industrial, si escau, així com totes les dades auxiliars o observacions que puguin servir de guia per a l’anàlisi posterior.
• S’hi han d’adjuntar les dades vinculades a la presa de mostres, com per exemple, el temps de mostreig, el cabal de la bomba, el volum d’aire mostrejat. També s’hi han d’anotar totes les observacions i aclariments sobre la presa de mostres executada.
• Si en un mateix butlletí es fa referència a més d’una mostra, aquestes han de ser homogènies respecte al tipus de contaminant o al tipus d’anàlisi demanat.
• Cada mostra ha de tenir una referència clara i inequívoca escrita sobre ella mateixa i en el butlletí adjunt ha de figurar exactament la mateixa referència, per assegurar que no hi ha equivocacions sobre la identificació de cada mostra.
• El blanc també s’ha de descriure perfectament sobre ell mateix i sobre el butlletí d’anàlisi que li correspon.

Per resumir-ho tot, els apartats que ha de contenir un butlletí de sol·licitud d’anàlisi són:

1. Apartat sobre les dades generals de l’empresa i el lloc de treball que s’ha d’avaluar. Ha de contenir:
   • nom de l’empresa,
   • dades del lloc de treball per avaluar,
   • dades del treballador,
   • temps d’exposició del treballador als agents químics perillosos,
   • data i hores d’execució del mostreig,
   • nombre de treballadors afectats i característiques específiques de cadascun d’ells (per exemple si són treballadors especialment sensibles),
   • dades sobre el tècnic de prevenció que porta a terme el mostreig,
   • data de petició de l’anàlisi al laboratori.
2. Apartat sobre les dades del mostreig. Ha de contenir:
   • referència del butlletí;
   • referència de la bomba utilitzada;
   • cabal, volum i temps de mostreig;
   • referència del suport de captació;
   • dades del calibratge de la bomba;
   • nombre de mostrejos.
3. Apartat sobre el laboratori. Ha de contenir:
   • data d’eleboració de l’anàlisi,
   • quantitats trobades,
   • dades sobre el blanc,
   • aplicabilitat de la norma, mètode aplicat.
4. Apartat sobre els resultats finals. Ha de contenir:
   • concentracions mitjanes,
   • exposició diària,
   • observacions.

De vegades el laboratori d’anàlisi en lloc d’emplenar el butlletí, o de vegades a més a més d’emplenar-lo, elabora un full anomenat informe analític.

L’informe analític és la plasmació dels resultats de les anàlisis elaborades al laboratori.

En l’informe analític s’han de plasmar amb claredat, fiabilitat, rigor i escrupolositat els resultats i les tècniques utilitzades que s’han portat a terme per a la identificació i quantificació de les substàncies químiques presents en la mostra rebuda.

La informació que hi ha d’haver en un informe analític hauria de seguir el que disposa la Norma UNE-EN ISO/IEC 17025: “Requisits generals relatius a la competència dels laboratoris d’assaig i calibratge”. Aquesta norma diu, de manera resumida, que el document que s’emeti ha de tenir, com a mínim la informació següent:

• Un títol que indiqui quin tipus de document és; per exemple, “Informe analític”.
• El nom, l’adreça i un telèfon de contacte del laboratori.
• Referència identificativa i distintiva de l’informe analític (un codi numèric correlatiu, per exemple).
• El nom, l’adreça i el telèfon del client o persona que ha demanat l’anàlisi.
• La identitat del mètode de mesurament portat a terme.
• La descripció, estat o identificació distintiva de la mostra analitzada.
• La data d’admissió de la mostra.
• Tècniques analítiques emprades per a la determinació de la mostra.
• Els resultats de l’anàlisi i les unitats en què s’expressen els valors numèrics.
• El nom o els noms i els càrrecs i signatures de les persones implicades en el procés d’anàlisi i en l’elaboració de l’informe analític.

També seria bo que s’inclogués en l’informe els límits de detecció de les tècniques aplicades, condicions particulars de l’anàlisi portat a terme, qualsevol problema trobat i tot allò que es cregui rellevant per a la interpretació dels valors obtinguts.

Tots els informes analítics emesos s’hauran d’arxivar juntament amb tota la documentació que s’hagi originat sobre el risc que s’ha avaluat.

Una enquesta higiènica és un procediment que té com a objectiu obtenir tota la informació necessària per poder emetre un judici sobre algun aspecte relacionat amb l’exposició a agents contaminants al lloc de treball.

Les raons més habituals per portar a terme una enquesta higiènica són:

• Identificació i quantificació dels contaminants presents al lloc de treball.
• Avaluació del compliment de normes legals o internes de l’empresa.
• Determinació d’exposicions per respondre queixes o denúncies dels treballadors.
• Obtenció de dades ambientals per a usos epidemiològics.
• Avaluació de l’eficàcia de mètodes de control.
• Avaluació de riscos causats per l’exposició a agents químics i/o físics i/o biològics. Quan es fa una enquesta higiènica per avaluar l’exposició a un agent químic el que es pretén és arribar a fer un judici sobre el risc per a la salut que implica l’exposició laboral a un o més d’un agents químics com es produeix al lloc de treball.

Perquè una enquesta higiènica sigui eficaç es requereix, en la majoria de casos, seguir un procediment sistemàtic que permeti obtenir tota la informació rellevant tant per portar a terme l’avaluació en ella mateixa, com per proposar les mesures adequades per evitar o reduir els riscos presents.

La sistemàtica que cal seguir és la següent:

1. Conèixer i familiaritzar-se amb el procés productiu.
2. Identificar els possibles riscos en cada lloc de treball.
3. Seleccionar els criteris de valoració aplicables.
4. Avaluar els riscos de manera qualitativa i quantitativa quan escaigui.
5. Elaborar l’informe d’avaluació que ha d’incloure la proposta de mesures de control proporcionades a la magnitud dels riscos.

Conèixer el procés productiu implica recopilar i comprendre la informació relativa a tots els aspectes del procés que poden tenir incidència en l’exposició dels treballadors implicats. Aquesta informació inclou:

• L’esquema funcional del procés productiu.
• L’inventari de les substàncies químiques utilitzades en el procés o que s’hi associen.
• Les fitxes de seguretat dels productes utilitzats.
• L’entorn físic en el qual es troben els llocs de treball.
• Els riscos per a la salut causats per les substàncies químiques associades al procés.
• Les mesures de control implantades en cadascun dels llocs de treball.
• L’estat de salut dels treballadors.
• Els resultats de les avaluacions anteriors si n’hi ha hagut.

S’ha d’intentar fer una llista de riscos associats als llocs de treball que es pretenen avaluar. El resultat final ha de tenir forma de llista o taula en què per a cada lloc de treball es relacionin els riscos que s’han d’avaluar, els treballadors que ocupen cada lloc de treball i el perfil temporal de l’exposició.

En la llista de treballadors que ocupen un lloc de treball hi ha implícit el concepte de grup homogeni d’exposició (GHE), en el qual s’inclouen tots els treballadors que tenen una exposició similar, per tant, no cal, almenys en teoria, avaluar l’exposició de tots els membres del grup.

També és molt útil per a la identificació de riscos, consultar els responsables del taller, els càrrecs intermedis i els propis treballadors quines són les seves opinions tant com una dada, com per confirmar o matisar les opinions del tècnic que està planificant l’avaluació. S’ha de deixar ben clar a totes les persones involucrades que no s’està prejutjant cap situació i que l’únic objectiu és elaborar una llista tan exhaustiva com sigui possible per intentar millorar, si escau, les condicions de treball.

Un cop es disposa de tota la informació prèvia, se selecciona el criteri de valoració per a cada risc que s’ha d’avaluar. En la majoria de casos el criteri és un valor límit ambiental (VLA), que es pot complimentat amb un valor límit biològic.

Què fer quan no es disposa d’un VLA? I quan se’n disposa d’un, fins a quin punt és fiable? És a dir, en quina mesura es pot afirmar què si es compleix el VLA, s’assegura que no apareixeran danys en la salut?

És clar que si un contaminant té un VLA d’obligat compliment, és imperatiu mesurar la seva concentració i comprovar que es compleix l’obligació de no superar el seu VLA.

L’exposició causada per la presència de contaminants químics al medi ambient laboral s’expressa quantitativament mitjançant el valor de les concentracions d’aquestes substàncies a l’ambient durant el temps d’exposició.

Com que aquestes concentracions no són constants en el temps, els valors que es determinin seran, en general, concentracions mitjanes referides a un període de temps definit.

Els passos que cal seguir són els següents:

1. Elecció de l’estratègia de mostreig.
2. Selecció dels treballadors que s’han de mesurar.
3. Selecció de les condicions de mesura.
4. Mesura i anàlisi de la mostra.
5. Procediment d’avaluació: comparació del valor de concentració trobada amb el seu VLA (si en té).
6. Conclusió de l’avaluació de l’exposició laboral.

Un informe d’avaluació és un document amb una finalitat doble: en primer lloc, és el suport per a la comunicació a les persones interessades dels resultats de l’avaluació de riscos i, en segon lloc, ha de servir a la resta per deixar constància de totes les dades rellevats que s’han utilitzat per emetre les conclusions de l’avaluació, de manera que les puguin comprendre o utilitzar en el futur persones diferents de les que van portar a terme l’avaluació.

D’acord amb el disposa la Llei de prevenció de riscos laborals i el Reglament dels serveis de prevenció, l’informe d’avaluació ha de contenir com a mínim:

• Identificació del lloc de treball.
• Relació nominal de treballadors que ocupen el lloc.
• Risc o riscos existents. Ha d’incloure la relació d’agents químics que els originen.
• Referència dels criteris i procediments d’avaluació:
  • Per als criteris i procediments normalitzats n’hi ha prou amb referenciar-los. Per exemple, Norma UNE 689, o valors límits ambientals de l’INSHT.
  • Si el procediment és propi de l’empresa o d’una font d’accés restringit s’ha d’incloure en la documentació la descripció del procediment complet, a més de la informació complementària necessària per avaluar la seva idoneïtat.
• Referència dels mètodes de mesura, anàlisi o assaig utilitzats, si escau:
  • Per als mètodes de mesura o anàlisi normalitzats n’hi ha prou amb referenciar-los. Per exemple, mètode MTM/xxx de l’INSHT, o mètode ABC/xx de NIOSH.
  • Si el mètode és propi de l’empresa o d’una font d’accés restringit, s’ha d’incloure en la documentació una còpia del mètode complet, a més de la informació complementària de la seva validació.
• Equips de lectura directa o presa de mostres utilitzats i laboratoris que han participat en l’anàlisi de les mostres.
• Resultat de l’avaluació de cada risc i mesures preventives que cal aplicar, que han d’incloure els controls periòdics aconsellats, si escau.
• La necessitat d’aplicar una mesura de prevenció requereix una justificació basada en els resultats de l’avaluació, excepte si es tracta de mesures de prevenció elementals o òbvies.
• Si no s’han fet mesures s’ha de justificar o bé perquè es demostra que el risc és nul o gairebé nul, o bé perquè es conclou que, abans de fer qualsevol mesura és imprescindible aplicar alguna mesura de prevenció.
• Identificació i qualificació dels tècnics de prevenció que han efectuat l’avaluació i data d’execució.

A més a més d’aquests mínims reglamentaris és convenient que s’inclogui en l’informe:

• Característiques del lloc de treball, en què s’expliquin les condicions de treball quan es va fer el mostreig.
• Data i horari dels mostrejos.
• Concentracions ambientals trobades.
• Tots els factors que hagin pogut afectar apreciablement els resultats.

Cada servei de prevenció té el seu model d’informe d’higiene i molts cops és una part de l’informe global en què hi ha totes les avaluacions de riscos d’aquell lloc de treball, és a dir, a més a més de l’avaluació de riscos químics, els altres riscos higiènics, com són el riscos físics i biològics, a més dels altres tipus de riscos: riscos de seguretat, riscos ergonòmics i riscos psicosocials.

En higiene industrial, per exigències en el sistema de qualitat del laboratori i davant els requeriments en l’avaluació de riscos químics i físics, els equips de mesura conformen l’eina primordial en el treball de camp. Per tant, tot el que estigui relacionat amb la gestió i control dels equips de mesura, ja sigui la compra i admissió d’equips, mètodes de posada en marxa i ús, pla de manteniment i calibratge, registres, etc., tenen una transcendència capital no sols per al desenvolupament adequat dels assaigs i/o calibratges, sinó també per disposar de resultats fiables i precisos.

Els punts més importants en la gestió dels equips de mesura són:

• Adquisició i recepció d’equips.
• Inventari, etiqueta identificativa de cada element i les fitxes de registre.
• Procediments de posada en marxa i ús: manteniment, calibratge, verificació.
• Diaris d’ús.
• Implantació d’un pla de manteniment i calibratge o verificació dels equips.

La política de selecció i compra d’equips de mesura s’ha de centrar en:

• Les necessitats de tolerància i incertesa que es necessiti.
• Elecció i valoració dels diferents proveïdors:
  • Si tenen homologacions i/o són dins de sistemes de qualitat.
  • Documentació que presenten: certificats de calibratge o verificació, període de garantia, termini d’entrega, manual d’instruccions fàcil d’entendre.
  • Preu.

Quan es rep el material, s’ha de verificar que es correspon amb la sol·licitud de compra i que és acompanyat de la documentació necessària.

Un cop feta la comprovació i es consideri que tot és correcte, el nou material s’ha de codificar dins l’inventari, s’ha d’etiquetar i s’ha de donar d’alta per al seu ús.

La base de dades o llista dels equips de mesura han d’incloure, com a mínim, els equips d’assaig i/o calibratges, així com aquells auxiliars que necessitin algun tipus de control, manteniment, verificació o calibratge. També hi hauria d’haver un apartat per donar les altes, les baixes i trasllats.

En la base de dades també s’ha d’anotar la data de l’alta de cada peça de l’equip, el seu codi, nom, marca, model, número de sèrie.

Els equips de mesura han de tenir un sistema d’identificació o etiquetatge de material resistent a l’aigua. Han de contenir com a mínim, el codi, la denominació de l’equip, el número de sèrie i la data d’alta. En els equips que calgui fer un calibratge intern, l’etiqueta a més a més haurà d’incloure la data de l’últim calibratge i la data del proper.

La fitxa de registre dels equips, que figuren en l’inventari, ha de contenir la informació següent:

• nom de l’equip, codi, marca, model i número de sèrie;
• nom del fabricant i distribuïdor;
• data de compra i preu, data de recepció i de posada en servei;
• estat de l’equip i ubicació actual;
• instruccions de posada en marxa i funcionament en castellà;
• programa de manteniment i calibratge o verificació;
• historial de l’equip, incidències.

Els procediments de posada en marxa i funcionament i els procediments de calibratge i verificació han de ser en castellà, i opcionalment en català, i han de seguir una seqüència clara i precisa. Si és possible és positiu incorporar-hi algun dibuix explicatiu o esquema o fotografia de l’equip.

Convé que els equips adjuntin una breu descripció de les seves parts i del funcionament bàsic, com són la posada en marxa i el funcionament.

El diari d’ús és un document normalitzat i registrat que ha de contenir el temps d’ús de l’equip, els usuaris, els motius de la seva utilització, les incidències aparegudes i tota aquella informació sobre la vida de l’equip.

Es defineix calibratge com el conjunt d’operacions que estableixen, en condicions especificades, la relació que hi ha entre els valors d’una magnitud indicats per a l’instrument de mesura o un sistema de mesura i els valors corresponents d’aquesta magnitud per als patrons.

S’entén per manteniment el conjunt d’operacions que permeten que un equip o sistema de mesura es trobi en perfectes condicions d’ús.

El manteniment pot ser correctiu, quan s’han de corregir avaries o mals funcionaments, o també pot ser un manteniment preventiu.

La verificació és la confirmació, per examen i recollida d’evidències, que els requisits especificats per l’equip són acomplerts.

El pla de manteniment el formen tots els equips i ha d’establir les activitats que cal dur a terme i la seva periodicitat.

L’objectiu del pla de manteniment és prevenir i, si escau, corregir les errades, deterioraments, avaries o mal funcionament dels equips.

Tots els plans de manteniment han de contenir un manteniment intern i un d’extern, que haurà de portar a terme el fabricant o empresa autoritzada. Les operacions de manteniment que es portin a terme sobre l’equip, com poden ser, neteja, revisions, comprovacions, substitucions de peces, reposicions de material fungible, etc., s’han d’anotar en un diari o fitxa de registre de manteniment que s’haurà dissenyat per a aquesta finalitat. El pla de calibratge ha de definir els equips que han de ser calibrats i qui ha d’executar aquest calibratge. El pla de calibratge també ha d’incloure la periodicitat amb què s’ha de calibrar cada equip i el procediment que cal seguir. També s’ha d’indicar quan el calibratge ha de ser intern i quan s’ha d’enviar a una empresa de calibratge acreditada (calibratge extern).

Els calibratges que es portin a terme, tant si són interns com externs, han de quedar documentats i han d’incloure: la denominació i codi identificatiu de l’equip calibrat, la data del calibratge, persona que l’ha portat a terme, condicions ambientals en el moment del calibratge, els patrons de calibratge, el mètode de calibratge que s’ha fet servir, quins controls s’han efectuat, notes aclaridores i els resultats del calibratge, propera data de calibratge.

El títol de l’apèndix VI de la guia tècnica d’agents químics és “Qualitat en les mesures d’agents químics”.

Pel títol ja deduïm que tracta sobre la gestió de la qualitat de les activitats que s’inclouen en el procés de mesura, és a dir: presa de mostres, emmagatzematge i transport i anàlisi.

L’apèndix VI, inclou una llista de paraules clau que es fan servir en la gestió de la qualitat, com per exemple, sistema, gestió i assegurament de la qualitat, calibratge i verificació.

En un altre apartat de l’apèndix, fa referència a la qualitat de les mesures d’agents químics.

I en l’últim apartat, i més llarg, fa recomanacions per a la gestió de la qualitat de les activitats de mesura d’agents químics.